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一、取樣

(一）取樣部位和磨面方向的選擇

取樣部位必須與檢驗目的和要求相一致，使所切取的式樣具有代表性。

1：與軋制表面平行的縱切面；

2：與軋制表面垂直的縱切面；

3：橫斷面；

4：放射縱斷面；

5：切向縱斷面；

用于檢驗非金屬夾雜物的數量、大小、形狀;2用于檢驗晶粒的變形程度;3用于檢驗鋼材的帶狀組織消除程度。

(二)取樣方法

1.金相試樣的形狀

①412×12mm的圓柱體。②12x12×12mm的立方體。③其他不規則的形狀。式樣的棱邊應倒圓，防止在磨制中劃破砂紙和拋光織物。

⒉.取樣方法

①硬度較低的材料如低碳鋼、中碳鋼、灰口鑄鐵、有色金屬等。用鋸、車、刨、銑等機械加工。

②硬度較高的材料如白口鑄鐵、硬質合金、淬火后的零件等。用錘擊法，從擊碎的碎片中選出大小適當者作為試樣。

③韌性較高的材料用切割機切割。

④大斷面和高錳鋼等用氧乙炔焰氣割。

取下來的試樣有的可直接進行磨制，有的尚需按照相應的標準經熱處理后才能進行磨制，如檢驗鋼的本質晶粒度、非金屬夾雜物、碳化物不均勻等。

1.本質晶粒度試樣的熱處理

(1)滲碳法——用于低碳鋼。

(2）網狀鐵素體法——用于中碳鋼。

(3）網狀屈氏體法——用于共析鋼。

(4)網狀滲碳體法——用于過共析鋼。

(5）氧化法——木炭氧化法將拋光試樣用木炭覆蓋，加熱至930°℃，保溫3h后再將木炭抖掉，在爐膛中氧化5min后水淬。真空氧化法將拋光試樣在真空中或惰性氣體中加入至930°℃，保溫3h后，再通入空氣，經30～60s短時間氧化，最后水淬。熱浸氧化法將試樣在預先脫氧良好的鹽浴中加熱至930℃，保溫3h，再將試樣移入具有弱氧化作用的鹽浴中浸蝕。浸蝕溫度仍為930℃，浸蝕時間為2～5min，取出后油淬，最后用水清洗、吹干，置于 上海金相顯微鏡 下觀察。

(6)直接浸蝕法——非金屬夾雜物試樣的熱處理；碳化物不均勻度試樣的熱處理。

二、鑲嵌

1.機械夾持法：適用于表層檢驗，不易產生倒角。

要求:夾具的硬度略高于試樣（低、中碳鋼均可)﹔墊片多用銅或鋁質;墊片的電極電位略高于試樣。

⒉塑料鑲嵌法：—種是用環氧樹脂在室溫鑲嵌;一種是在專用的鑲嵌機上進行。

(1）環氧樹脂鑲嵌：要求材料為環氧樹脂+固化劑+磨料;用于較硬且熱敏感性不高的材料。

(2）鑲嵌機鑲嵌：是在專用的鑲嵌機上進行鑲嵌。鑲嵌機由加熱、加壓、壓模裝置組成。

(3）低熔點合金鑲嵌：配制合金→熔化澆注即可。

三、磨光

1.粗磨

目的是得到光滑平整的表面，將取樣形成的粗糙表面和不規則外形休整成形。

要點:

(1)根據檢驗目的確定磨面方向。

(2）可手工或機械磨制。手工磨制常用于較軟的有色金屬及其合金，采用的工具為銼刀或粗砂紙。機械磨制常用于鋼鐵材料，采用的工具為砂輪。機械磨制時，應注意冷卻試樣，否則發熱易導致金屬內部組織變化。

2.手工細磨

手工細磨是在由粗到細的砂紙上進行。

要點:砂紙平鋪在玻璃板、金屬、塑料或木板上，一手緊壓砂紙，另一手平穩拿住試樣，將磨面輕壓砂紙，向前推移，然后提起、拉回。拉回時試樣不得基礎砂紙，不可來回磨削，否則易磨成弧形，得不到平整的磨面。

金相砂紙規格見教材。

手工細磨時應注意:

(1）粗磨后的試樣須清洗、吹干后進行細磨，直到得到方向一致的磨痕，再更換更細的砂紙，并轉90°后繼續磨制。

(2）磨制時壓力不能過大，否則磨痕過深、發熱嚴重。

(3）磨制軟材料時，應在砂紙上滴潤滑劑。

(4）磨過硬材料的砂紙不得用于軟材料的磨制。

3.機械細磨

常用裝置有預磨機、蠟盤、預磨膏。

(1）預磨機細磨

把由粗到細的水砂紙置于旋轉盤上，加水潤滑兼冷卻，試樣磨面輕壓在砂紙上，沿徑向移動試樣并與旋轉方向相反轉動，待粗磨痕消失，新磨痕一致即可。

水砂紙與金相砂紙的規格不同。

(2）蠟盤細磨

把石蠟、磨料加熱攪拌均勻，使成糊狀，澆注到預磨機或拋光機上，約5～10mm厚，待冷卻后刮平后即可使用。

四、拋光

金相試樣磨制的最后一道工序。拋光方式有機械拋光、電解拋光、化學拋光、綜合拋光等。

(—）機械拋光

目前應用最為廣泛，分為粗拋和精拋（拋光粉顆粒大小不同)。較軟的金屬必須粗磨和精磨，對鋼鐵材料僅粗磨即可。

1.機械拋光設備

國產拋光機有單盤P-1和雙盤P-2型，都是由電動機 (0.18KW）帶動旋轉盤，轉速為1350r/min。旋轉盤由銅或鋁制成，直徑200~250mm。

⒉拋光原理

(1）磨削作用。

(2）滾壓作用:甩出拋光微粉在織物與磨面間滾動，實現滾壓作用。3.拋光微粉

3.拋光織物(拋光布)

作用:

1）織物纖維能嵌存拋光粉，能防止磨粉不因離心力而散失。2）能貯存部分潤滑劑。

3)織物纖維與磨面間磨削，能使磨面更加光亮。5.拋光操作

1）在拋光時，試樣和操作者雙手及拋光用具必須洗凈，以免將粗砂粒帶入拋光盤。2）拋光微粉懸浮液的濃度一般為5～15%的拋光粉蒸餾水懸浮液，裝在瓶中，使用時搖動，滴入拋光盤中心。

3）拋光盤濕度是以提起試樣，磨面上的水膜在2～3s自行蒸發干為宜。

4）拋光時試樣磨面應平穩輕壓于拋光盤中心附近，沿徑向緩慢往復移動，并逆拋光盤旋轉方向輕微轉動，以防磨面產生曳尾。

5）極軟極硬金屬的磨制特點

對于銅、鋁、鉛等金屬及其合金，試樣制備時易引起金屬形變層，使金屬擾亂層加厚。常采用手工取樣，手工粗磨，使用新砂紙手工細磨，并在砂紙上滴以潤滑劑。

對于硬質合金試樣，常采用60目軟質碳化硅砂輪粗磨;在主貼盤上灑以200目碳化硼或金剛石粉細磨試樣，并滴入機油潤滑，約2~3min即可;最后在特制的塑料拋光盤上拋光2～3min，拋光時涂以金剛石研磨膏，也可在金屬拋光盤上蒙上尼龍布，再涂金剛石研磨膏進行拋光。

6)鑄鐵及非金屬夾雜物試樣的拋光

鑄鐵中的石墨及金屬中的非金屬夾雜物，在拋光時易拖尾、擴大、剝落，因此多用手工細磨，用肥皂作潤滑劑;也可用蠟盤代替手工細磨，但是必須選用短纖維拋光布。

(二)電解拋光

利用電解方法，以試樣表面作為陽極，逐漸使凹凸不平的磨面溶解成光滑平整的表面。適用于硬度較低的單相合金、容易產生塑性變形而引起加工硬化的金屬材料，如奧氏體不銹鋼、高錳鋼、有色金屬和易剝落硬質點的合金等的試樣拋光。

1.電解拋光裝置

包括陽極（試樣)、陰極、攪拌器、電解槽、電解液、電流計等部件。2電解拋光原理

電解拋光是電化學過程，是一個復雜的物理化學過程，其理論尚不完善。常用薄膜理論來解釋。

電解拋光的進行須依賴于穩定的薄膜，這就需要弄清楚電解拋光特性曲線。(1）類電解拋光特性曲線

(2）第二類電解拋光特性曲線3.電解拋光介質

電解液液的種類很多，按使用溫度不同分為冷電解拋光液和熱電解拋光液。4.電解拋光操作

(1）試樣準備粗磨→細磨至02號金相砂紙;選擇電解液;檢查線路等。(2）電解拋光參數選擇

(3）電解拋光注意事項

(三)化學拋光

1.化學拋光原理

化學拋光僅使磨面光滑，并不使磨面平坦，溶解速度比電解拋光慢，拋光時間較長。

⒉化學拋光液及拋光操作

(四）綜合拋光

1.化學機械拋光：把化學拋光液沖淡成1∶2或1∶10，并加入適量拋光粉，在機械拋光盤上進行拋光。

2.電解機械拋光：在化學機械拋光時，在試樣與拋光盤之間接以直流電源，電解液同時起電解液的作用，用電解來加速拋光過程。

五、腐蝕

一、化學顯示法（化學浸蝕法)

將拋光好的試樣磨面浸入化學試劑中或用化學試劑擦拭試樣磨面，顯示出纖維組織的方法。

(一）化學浸蝕原理

化學浸蝕是一個電化學溶解過程。在金屬中晶粒與晶粒之間、晶粒與晶界之間、各相間的物理化學性質不同，自由能不同，在電解質溶液中則具有不同的電極電位，可組成微電池。較低電位部分是微電池的陽極，溶解較快。溶解的地方則凹陷或沉積反應產物而著色。在顯微鏡下觀察時，光線在晶界處被散射，不能進入物鏡而顯示出黑色晶界，而其它地方呈白色。

1.純金屬及單相合金的浸蝕⒉多相合金的浸蝕

多相合金的浸蝕比較復雜，不僅有選擇性的化學腐蝕作用，同時還有電化學腐蝕作用。例如片狀珠光體組織中，鐵素體的電極電位低于滲碳體的電極電位，在稀硝酸浸蝕劑中鐵素體為陽極，滲碳體為陰極。當浸蝕時間適當時，鐵素體被均勻地溶去一薄層，但在兩相交界處則被腐蝕較深呈現凹陷，若在高倍顯微鏡下觀察時，能看到滲碳體周圍有一圈黑線圍繞著，顯示兩相邊界。若降低放大倍數，當物鏡鑒別能力小于滲碳體片層厚度時，只能看出一條條黑線（這些黑線是滲碳體邊緣的兩條邊界線)。若物鏡兼備能力小干珠光體層間距時，則珠光體無法分辨，而旱現黑色塊狀。

(二）化學浸蝕劑

種類繁多，是酸、堿、鹽類的混合溶液。(三）浸蝕操作

一般浸蝕操作過程:沖洗拋光試樣→酒精擦洗→浸蝕→沖洗→酒精擦洗→吹干。

1.浸蝕方式

浸蝕方式有浸入法、擦拭法兩種。

⒉浸蝕操作時的注意事項

(1）浸蝕時間及其深淺程度

(2）金屬擾亂層的消除

(3）試樣浸蝕后的清洗和保存

二、電解顯示法

某些貴金屬及其合金，化學穩定性很高，難以用化學浸蝕法顯示組織，可采用電解浸蝕法。如純鋁、純銀、金及其合金，不銹鋼、耐熱鋼、鈦合金等的浸蝕。

三、其它顯示法

(一）著色顯示的基本原理

首先使試樣拋光表面形成一層程度不等的薄膜，通過薄膜干涉而增加各相之間的襯度，并使之具有不同的色彩。

(二）著色顯示方法

1.熱染法

將拋光后的試樣在空氣中加熱 （<500℃)，使拋光面形成厚薄不勻的氧化膜。在顯微鏡下觀察時，由于薄膜的干涉現象，便呈現不同的色彩。

熱染顯示的步驟:

(1）清洗

(2）氧化

(3）冷卻

2.化學著色法

3.真空鍍膜法（氣相沉積法)

4.恒電位浸蝕法：在恒定的正極電位下，在一定成分的電解液中，經一定時間，只對某一相進行選擇浸蝕的過程，不受另一相的影響，而且也不受相的相對量多少的影響，都能清晰呈現組織。

5.離子濺射法：離子濺射法是在專用的氣體-離子反應室中進行。